元素分析在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用,可廣泛應用于化學和藥物學產品,從而揭示化合物性質變化,得到有用信息,是科學研究的有效手段。那么常見的元素分析儀器都有哪些呢?大致有以下五種。
1.X射線熒光光譜儀(XRF)
原理:用一束X射線或低能光線照射樣品材料,致使樣品發射二次特征X射線,也叫X射線熒光。這些X射線熒光的能量或波長是特征的,樣品中元素的濃度直接決定射線的強度。從而根據特征能量線鑒別元素的種類,根據譜線強度來進行定量分析。
XRF有波長散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)兩種,前者測量精密度好,穩定性高,但結構復雜,價格昂貴,應用較受限,后者結構簡單,價格低,但干擾元素多,且準確性低,目前還處在繼續完善階段。
分析元素范圍:4號鈹(Be)-92號鈾(U)
分析特點:分析速度快,操作簡單,適合大塊樣品的測試;可進行元素定性分析,確定元素的類型;可實現全元素掃描;可對元素進行半定量分析,某些元素有標準物質時也可進行定量分析,檢出限較高。
2.電鏡能譜分析(EDS)
原理:高能電子束照射樣品產生X射線,不同元素發出的特征X射線具有不同頻率,即具有不同能量,通過檢測不同光子的能量來對元素進行定性分析,另元素的含量與X射線的強度有關系,通過此關系可以對元素進行定量分析。
分析元素范圍:4號鈹(Be)-92號鈾(U)
分析特點:一般與電鏡組合用于微區及表面分析;主要用于元素的定性及半定量分析,可實現全元素掃描,檢出限較高;可進行元素的面、線、點分布分析。
3.等離子體發射光譜 (ICP-OES)
原理:樣品由載氣(氬)帶入霧化系統進行霧化,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、電離和激發,發射出所含元素的特征譜線。根據特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析),根據特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。
元素分析范圍 3號鋰(Li)-92號鈾(U)
分析特點:主要用于金屬元素的微量/痕量分析,不太適合鹵素及碳氫氧氮等元素的測試;精確度高,檢出限可達ppm甚至ppb級別;除少量的水樣液體可以直接進樣外,其他樣品一般都要進行前處理,即將樣品溶解成無機稀酸溶液;可進行多元素同時測定。
4. 電感耦合等離子體質譜 (ICP-MS)
原理:ICP-MS是一個以質譜儀作為檢測器的等離子體,它的進樣部分及等離子體與ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES測量的是光學光譜,ICP-MS測量的是離子質譜,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。
元素分析范圍:3號鋰(Li)-92號鈾(U)
分析特點:可以分析絕大多數金屬元素和部分非金屬元素;精確度高,檢出限可達ppb甚至ppt級別;每一種元素均有一種同位素的譜線,不受其他元素的譜線干擾,多元素測試時干擾少;可以進行多元素同時測定;潔凈程度要求高,易被污染。
5.有機元素分析(EA)
有機元素分析儀是在純氧環境下相應的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解,以測定有機物中的碳氫氧氮硫的含量。測試時一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。
分析元素:碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)
分析特點:測試速度快,準確性高;可以測試固體及液體樣品,主要適合有機化合物的測試。
除以上方法外,X射線光電子能譜儀(XPS)和俄歇電子能譜儀(AES)也是元素分析方法。另外原子吸收光譜(AAS)也可以進行元素分析,其測試準確性與ICP-OES相當,但是此方法一般是已知單元素的測試,隨著ICP-OES的發展,AAS應用越來越受限。
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