硫酸雜質(zhì)元素檢測方法有哪些
發(fā)布時(shí)間:2022-09-30
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硫酸雜質(zhì)元素檢測方法
元素雜質(zhì)的分析方法從大類分可分為:
1、化學(xué)分析(也叫濕法化學(xué)- Wet Chemistry);
2、儀器分析(Instrument Methods)——包括ICP-AES(OES)、ICP-MS、AAS.

目前2015版中國藥典采樣的檢測重金屬方法是化學(xué)法,也即比色法。該方法是檢測所有能與硫化物顯色的金屬雜質(zhì),通過與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液顯色的溶液進(jìn)行目視比對,定性分析重金屬是否超標(biāo)。
該方法的優(yōu)點(diǎn)是簡單,無需貴重儀器。但是缺點(diǎn)也是顯而易見的:作為限度檢查法,該方法的特異性,靈敏度,準(zhǔn)確性都較差;
僅能檢測重金屬的總量,并且不能檢測第1類金屬中對人體有毒的汞(Hg),而第1類中除鉛(Pb)以外的另外兩個(gè)金屬——砷(As)、鎘(Cd)的含量也會嚴(yán)重被低估;
基于人目視分辨力的限度以及不同人員的分辨力差異,一方面,不同人員帶來準(zhǔn)確度差異,另一方面,也要求更多的樣品量(>1g).
相較于化學(xué)法,儀器方法有著很多的優(yōu)勢:
原子吸收分光光度法(AAS):在特異性,靈敏度,準(zhǔn)確性方面均優(yōu)于化學(xué)法,能夠針對某一個(gè)元素進(jìn)行特異性的檢測,檢測限度可以達(dá)到ppm級別。
但是,該法一次只能檢測一種元素,對于目前藥物領(lǐng)域要求評估并檢測多個(gè)元素來說,在通量上有些受制。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES/AES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS):
相較于化學(xué)法和原子吸收分光光度法,ICP具有更高的靈敏度,更高的準(zhǔn)確性,更寬的線性范圍;ICP法能夠用同一份溶液同一時(shí)間測定多種元素;化學(xué)基質(zhì)的干擾更少,操作及樣品制備更加簡單;所需的樣本量也遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于化學(xué)法。
硫酸檢測項(xiàng)目
1)硫酸(H2SO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% ;2)游離二氧化硫(SO2)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% ; 3)灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% ; 4)鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ; 5)砷(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ;6)汞(Hg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ;7)鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ;8)透明度/mm ;9)色度/mL
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